کروماتوگرافی گاز ـ مایع Gas -Liquid Choromotography
اطلاعات اولیه
روشی از
کروماتوگرافی گازی ، کروماتوگرافی گاز ـ مایع است که ستون آن با یک جامد متخلخل که لایه نازکی از یک مایع غیر فرار بر روی آن پوشیده شده و به عنوان فاز ساکن عمل میکند، پر میشود. در اینجا
جداسازی مواد ، به علت اختلافهای موجود در رفتار انحلالی اجزا است. اجزای مخلوط بین فاز گازی و فاز ساکن مایع ، بر حسب ضریب تقسیم خودشان ، توزیع میشوند.
جامد ، تنها به عنوان تکیه گاهی برای فاز ساکن مایع عمل میکند و فاز ساکن را قادر میسازد تا سطح بزرگی از خود را در معرض
گاز قرار میدهد.
سیر تحولی رشد
گرچه امروزه کروماتوگرافی گاز ـ مایع روش مهمتری است و از اوایل 1941 به وسیله
مارتین و
سینج پیشبینی شده بود. در سال 1952
مارتین و
جیمز اولین گزارش کروماتوگرافی گاز ـ مایع را منتشر کردند. بیشتر کارهایی که تا حال در مورد کروماتوگرافی گازی انجام گرفتهاند عمدتا از زمان انتشار مقاله مارتین و جیمز شروع شدهاند.
گولای در 1957 نشان داد که کارایی ستونهای پر معمولی در کروماتوگرافی گاز ـ مایع خیلی پایینتر از بهترین کارایی نظری خودشان است، و بنابراین به سوی استفاده از لولههای مویینه پوشیده شده هدایت شد. او مشاهده کرد وقتی از
لولههای مویینه استفاده میشود کارایی روش و سرعت عمل
کروماتوگرافی خیلی زیاد میشود، به طوری که امروزه ستونهای مویینه در تجزیه مشکل و سریع کاربرد وسیعی دارند.
خصوصیات فاز مایع
خصوصیات فاز مایع عبارتند از:
- فراریت پایین نقطه جوش باید حداقل 100 بیشتر از ماکزیمم دمای ستون باشد.
- پایداری حرارتی
- از لحاظ شیمیایی بیاثر باشد.
- خصوصیات حلال را داشته باشد.
ستون کروماتوگرافی گاز ـ مایع
برای
جداسازی مواد مؤثر ، پر کردن صحیح ستون بحرانی است. برای اطمینان از پر شدن یکنواخت باید احتیاط زیاد به عمل آورد. روش زیر را میتوان بکار برد، در حالی که ستون به آرامی به کف اتاق یا میزی زده میشود ماده پر کننده به آرامی توسط قیفی به داخل آن ریخته میشود تا اینکه ، بدون در نظر گرفتن زمان پر کردن ، دیگر محلی برای قرار دادن ماده بیشتر باقی نماند. این عمل ممکن است وقت زیادی بگیرد ولی احتیاط در این مرحله نتایج خوبی را به بار میآورد که آن زا جبران میکند.
بهتر است که ماده از داخل بشر کوچکی به ستون منتقل و در ابتدا و در نهایت توزین شود. زیرا بدین وسیله تراکم ستون ، مخصوصا ستونهای فلزی ، به طور مفیدی آزمایش میشود. بهتر است ستونهای فلزی را در حالی که مستقیم هستند پر کرده و سپس به صورت فنر مارپیچ در آورند. در برخی موارد در نقش ساختن ستون توصیه شده ، ولی این عمل باعث جدا شدن ذرات با اندازههای مختلف میشود مگر اینکه ذرات با اندازههای خیلی نزدیک بهم بکار رفته باشند.
کاربردهای کروماتوگرافی گاز ـ مایع
کروماتوگرافی گازی ـ مایع ، بیشنر در جداسازی مواد مخلوطهای فرار آلی مانند
هیدروکربنها ،
استرها ،
الکلها ، روغنهای اسانسی و خیلی چیزهای دیگر به کار میرود. به علاوه بسیاری از ترکیبات غیر فرار یا دیرگداز را بعد از تشکیل مشتقات فرار میتوان مورد عمل کروماتوگرافی قرار داد. به عنوان مثال ،
اسیدهای سولفوریک در اثر کلردار کردن یا
اسیدی شدن به ترکیبات فرار تبدیل میشود.
آلدئیدهای چرب با زنجیرهای طولانی در نتیجه تبدیل به دی متیل استالها ،
اسیدهای کربوکسیدایک در نتیجه
استر شدن با دی آزومتان ، قندها به وسیله متیلدار کردن ، آمینواسیدها در اثر تبدیل به N ـ تری متیل سیلیل ، ترکیبات فراری میدهند. کروماتوگرافی گاز ـ مایع همچنین میتواند برای اندازهگیریهای فیزیکی و شیمیای مانند تعیین ضرایب فعالیت ، اختلاط و سایر
کمیتهای ترمودینامیکی و نیز مطالعات
کاتالیزورهای همگن و ناهمگن به کار رود.
مباحث مرتبط با عنوان